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一起了解气相用填充柱的制备方法
点击次数:167 发布时间:2018-06-25
   一起了解气相用填充柱的制备方法
  1.根据样品选择固定液、载体;
  2.根据固定液选择溶剂;
  3.根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量;
  4.涂渍
  将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体,倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。
  5.柱的填充
  (1)清洗:依次用自来水-5%NOH-蒸馏水-丙酮-馏水清洗,然后烘干。
  (2)填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。
  六、柱的老化
  (1)目的:彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;也促使固定液均匀牢固地分布在载体的表面上。
  (2)方法
  在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果新装填好的色谱柱要在高温操作条件下应用,则要将装填好的色谱柱接入色谱仪中,但柱出口不与检测器相连,以防止加热时从柱内挥发出的杂质污染检测器。在操作温度低于zui高使用温度下,通入载气,将柱加热几小时至几十小时,这一过程为老化。气相用填充柱老化时,升温要缓慢,老化后,将色谱柱与检测器连接上,待基线平直后就可进样分析。

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