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液相法中各种检测仪的作用
点击次数:132 发布时间:2017-10-26

在HPLC检测中,zui常用的检测器为紫外吸收检测器,其他常见的检测器有二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与待测物的质量有关,还与化合物的结构有关;示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器,对所有的化合物结构均有响应;蒸发光散射检测器属质量型检测器,对结构类似的化合物,其响应值几乎仅与待测物的质量有关;二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱,故可用于待测物的光谱管制和色谱峰纯度的检查。紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测物的质量呈线性关系,但蒸发光散射检测器响应值与待测物的质量通常并不呈线性关系,必要时需对响应值进行数学转换后进行计算。不同的检测器,对流动相的要求不同。当采用紫外检测器时,所用流动相应至少符合紫外-可见分光光度法项下对溶剂的要求;采用低波长检测时,还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。有些样品并没有紫外吸收,或者是不能找到一种合适的溶剂作为流动相,而采用示差等检测器也有一定的限制(比如不能进行梯度试验),这时候就要考虑使用ELSD作为检测器了。为什么提倡低温型的技术?ELSD按照蒸发管的蒸发温度可分为高温型和低温型两种,ZAM4000属于低温型蒸发。在市场上,低温型的蒸发光散射价格要比高温型更高一些,为什么低温型蒸发光散射价格高却更受使用者青睐呢?主要有以下原因:基线更为稳定,灵敏度更高。蒸发温度越低,则越有利于样品组份的结晶,这样样品组分经过蒸发管之后可得到较大的颗粒,增强了散射光的强度,提高了灵敏度。从样品的适用性这个角度来考虑,低温蒸发可以检测到半挥发物质和热不稳定化合物。高温蒸发对一些化合物的分析非常不利,在使用上有着一定的局限性,诸如蛋白质等热不稳定的化合物可能会发生变性。 喷雾汽化室含有待测组分的流动相被雾化成气溶胶并在一个给定的角度喷射入旋转室,在这个过程中,大的和小的悬浮物质存在一个选择性,大的悬浮物质沿着池壁流向废液出口而小的悬浮物质被可加热的载气携带并进行旋转运动,悬浮物质被干燥。载气的量可以通过流量控制器控制影响悬浮物质干燥时间的长短。这个zui新的技术(专利技术)使得悬浮物质的处理zui优化,所以其工作可在相对低温模式下进行。气化单元的设计:如右图所示,ZAM4000 采用了专利性的螺旋管技术,传统的蒸发光散射检测器内部设计多采用直型蒸发管,尺寸也较短,ZAM4000革命性的推出了螺旋蒸发管技术,有效的增加了蒸发管的长度。理论界公认的观点认为蒸发管越长,所需要蒸发温度就越低,流动相被蒸发得也就越完全,基线噪音也就越低,所以ZAM4000 得到了更好的基线,更高的灵敏度,更低的检出限。另外ZAM4000采取了二次载气技术,如右图,红颜色的为载气,而蓝颜色的流路为二次载气,采取二次载气技术是为了使颗粒集中在检测池的正中,这里是入射光zui强的地方。这个设计非常重要,首先能够提高检测的灵敏度。其次,能够避免经常需要清洗检测池。因为如果没有二次载气,从蒸发室出来的颗粒会向检测池的四壁扩散,粘在检测池的壁上,从而影响检测池的寿命。检测单元的设计绝大部分的产品的光电检测系统为激光加光电二极管,激光的光强度确实比较大,用光电二极管即能产生足够检测的电流。 但激光为单波长光,如果某些含有发色基团的化合物的吸收波长为670nm,也就是说刚好与激光波长相同时,就会发生光吸收,这样这个样品就无法检测。另一方面,科学证明多色光光源更能使ELSD的响应因子接近于真正的质量型检测器,而单色光源ZAM4000的响应因子会有较大的变化。而ELSD的光电检测系统为卤素LED灯+光电倍增管,光电倍增管的实质为光电二极管+电子放大器,能将很微弱的电流放大,提高检测灵敏度。已普遍用于紫外、和荧光等液相检测器中,是一种非常成熟的电子器件。如果非得与光电二极管相比,那就是能更好的扩大电流,提高灵敏度。卤素灯光强虽然会衰减,但并不影响样品检测。如果是定量需要用标准品标定,在一定的时间内,可以认为卤素灯的光强是恒定的,可忽略不计,这一点与紫外检测器的氚灯是一致的,众所周知,氚灯光强也是有衰减的,但没有人因此怀疑紫外检测器的结果是不准确的。操作模式:ZAM4000与传统的蒸发光散射检测器相比,无需分流模式,众所周知,传统的ELSD 都需要使用分流模式,而ZAM4000 则无需分流进样,可同时检测含有半挥发性,热不稳定和稳定组分的样品,保证各组份的灵敏度和检测极限,这种创新设计极大地拓宽了ELSD这种通用检测器的使用范围。所有操作都是通过前面板完成,只需设置一个蒸发温度,而无需进一步设置漂移管温度和雾化温度,仪器自行默认。通常开机后,只需要5-10分钟就可以进行检测了,通常的蒸发温度(针对水)只需要35℃左右。而传统的高温型仪器需要将温度升高到100℃以上才可以进行检品的检测。开机预热时间长,温度还高,影响了检出限和对微小含量杂质的灵敏度。因为ZAM4000采用的低温技术,实验完成后就即可关机,而高温型仪器等待关机需要一定的时间等温度降下来。另外特制玻璃设计的雾化室,即便造成污染,也可以很容易的清洗。主要参数 ZAM4000检测方法高灵敏度光倍增管检测温度低温型检测雾化器材质玻璃管,易清洁,耐所有普通溶剂加热管材质玻璃管,易清洁,耐所有普通溶剂雾化管材质玻璃管,易清洁,耐所有普通溶剂光源白质发光二极管液体流速0.5 - 3.0 mL/min气体流速1.2 L/min记录输出0 V - +1.2 V数字接口RS232串口数字输入自动调零,开始运行(开气/PMT开关)(TTL)可使温度35°C - 85°C, 室温信号平滑原始,高,中,低电源110 V AC / 220 V AC尺寸18cm 宽 / 49cm 高 / 50cm 深重量24 kg【磷脂(Phospholipids)的分析】 组分: 色谱柱: Merck Lichrospher 100diol-5μ 125 x 4 mm 柱温: 40 °C 流动相: 梯度洗脱 A: ///三乙胺 B:水///检测器设置: 载气压 (氮气):1,0 bar 载气流速:1,7 L/min 检测器温度:50 °C 【糖(Sugar)的分析】 组分: 木糖 /葡萄糖/蔗糖/乳糖 色谱柱: HyperSil APS, 5μ, 250 x 4.6 mm,室温 流动相: 乙腈:水 90:10,流速:1,0 mL/min 检测器设置: 载气压(氮气): 1,6 bar 载气流速: 1,5 L/min 温度: 50 °C 【有机(Organic Acids)的分析】 组分: /色谱柱: Inertsil ODS-3, 5 μm, 250 x 4,6 mm,室温 流动相: 0,01% in 90/10 /水. 检测器参数: 载气压:1,6 bar 载气流速:1,5 L/min 检测器温度:50 °C 【烯标准品(Polystyrene Standard Mixture)的分析】 组分: 烯标准品混合物,分子量分别为18700 / 8300 / 2360 色谱柱: Jordi Gel DVB, 500 ., 500 x 10 mm,室温 流动相: 四氢呋喃,流速:1 mL/min. 检测器参数: 载气压(氮气):1,0 bar 载气流速:1,1 L/min 检测器温度:35 °C 【(Polyethyleneglycol)的分析】 组分:色谱柱: OptoSil ODS-2, 5 μm, 300 x 4 mm,室温 流动相: 梯度洗脱: A: 水/ 80/20 B: 水/ 50/50 流速:1mL/min 检测器参数:载气压(氮气):1,0 bar 流速:1,5 L/min 柱温:50 °C 【多元(Higher Alcohols)的分析】 组分: 多元醇 色谱柱: Inertsil ODS-3, 40 x 4 mm 流动相: 水/ 5/95 检测器参数:载气压:1,0 bar 载气流速1,5 L/min 检测器稳定:50 °C 【(Urea)的分析】 组分: 5mg/100 mL in 80/20 /水 流动相: 80/20 /水 检测器参数:载气压:1,0 bar ,载气流速:1,1 L/min,检测器温度:25 °C样品检测 Abbildung: Analyse von Zuckern Abbildung: Analyse von org. Säuren Abbildung: Analyse von Polyethylenglycol Abbildung: Analyse von Phosphorlipiden

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